IL-TEM

IL TEM o Identical locations- TEM es un método muy efectivo para determinar qué les sucede a los electrocatalizadores después de la reacción electroquímica en pilas de combustible y electrolizadores. Como todo lo relacionado con el TEM se trata de una caracterización puntual, pero no deja de ser una técnica muy valiosa para ver el antes y después de la reacción electroquímica en una misma nanopartícula o región de unos pocos nanometros.

Este simple método fue desarrollado por el grupo de Matthias Arenz en 2008, y en la actualidad es ampliamente utilizado para la caracterización de electrocatalizadores ya que puede realizarse en cualquier laboratorio de electroquímica y en cualquier TEM. Puedes encontrar su paper aquí.

Consiste en localizar varias zonas de interés en una rejilla TEM y realizar un análisis lo más exhaustivo posible, tal y como se haría en una caracterización TEM habitual. Posteriormente, la rejilla se coloca en un electrodo para llevar a cabo la reacción electroquímica. Después de la reacción, la rejilla se lava cuidadosamente y se vuelve a colocar en el TEM para localizar las zonas que se habían seleccionado previamente y volver a realizar el estudio TEM en esas mismas localizaciones.

Este tipo de análisis ayuda a entender el mecanismo de degradación de catalizadores en  pilas de combustible y electrolizadores y es muy interesante ya que ayudará en el futuro al diseño de catalizadores más estables en este tipo de dispositivos. Además, de momento aunque las microscopía TEM in situ va a avanzando con buen paso, aún no es posible realizar estudios HRTEM en sistemas líquidos como electrolitos.

Para hacer IL-TEM no se necesita gran cosa más que paciencia y cuidado. Las rejillas comerciales pueden tener localizadores para situarnos sobre ellas o simplemente podemos utilizar rejillas convencionales, ya que el punto central de la rejilla tiene una morfología peculiar y que cuidadosamente podemos identificar.

Lo que es muy importante en este tipo de estudios es que las rejillas sean de un material inerte como el Au, ya que se van a someter a corrientes y lo harán en medios fuertemente ácidos o alcalinos. Ayuda tener a mano un microscopio USB para colocar la rejilla siempre en la misma posición en el portamuestras y para ello tomaremos como referencia el “1” que tienen en el borde exterior de dicha rejilla. La cantidad de tinta que echemos en la rejilla también es importante y hay que evaluar antes cuáles son las mejores condiciones para la preparación de la muestra.

En este trabajo recientemente publicado en Nature Communications, hemos realizado un estudio IL-TEM sobre un electrocatalizador de Ir (Sr₂MIrO₆), en el que hemos seguido la evolución morfológica y estructural de la muestra durante la reacción OER (Oxygen Evolution Reaction).

En nuestro caso concreto vemos que desde la inmersión en el electrolito ya se observan cambios significativos en el tamaño de las partículas y también en su microestructura y composición, ya que vemos como la difracción de electrones pierde cristalinidad por la desaparición de los spots de difracción evolucionando hacia fases más amorfas pero más electroactivas.

En este otro trabajo publicado en J. of Power Sources vemos visto cómo evolucionan las partículas de Fe presentes en el electrocatalizador durante la ORR (Oxygen Reduction Reaction). Además se observa la aparición de nuevas fases en la rejilla, relacionadas con su actividad electrocatalítica.

Como veis es una técnica muy bonita y resolutiva que nos permite ahondar en la caracterización de un tipo de materiales muy importantes en la producción de energía.

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